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综合热分析仪的热重分析实验演示
发布日期:2016-10-13      浏览次数:815
   综合热分析仪是利用材料对外界温度的敏感度以实现对材料某些性能进行检测的综合仪器,其设备主要组成包括冷却水系统,气氛系统,加热炉,温度程序控制器,信号放大系统,试样支撑-测量系统,及数据显示记录系统等组成.根据信号检测与数据采集过程的不同,综合热分析仪又包括热重分析法与差热分析法。
  热重法(简称TG)是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。检测质量的变化zui常用的办法就是用热天平,测量的原理可分为变位法和零位法。在矿物方面的应用:自然界大多数矿物如粘土类矿物、石灰石、白云石等,在加热过程中会放出气体(CO2↑、H2O↑…),造成重量损失,用热天平测出物质的失重量与相对应的温度作图,即可获得失重曲线。根据曲线斜率的变化可确定该矿物的失重温度区间及失重温度。对常见的矿物材料来说失重曲线又称为脱水曲线,因为矿物在加热过程中造成失重的原因主要是脱水,脱去吸附水(又称自由水)和结构水(又称结晶水)。不同的矿物有不同的失重曲线。将一未知矿物的失重曲线与一套已知矿物的标准曲线相比较,可初步鉴定矿物的类型及组成。在陶瓷方面的应用,陶瓷矿物原料的组分定性、定量;无机和有机化合物的热分解;蒸发、升华速度的测量;活化能和反应级数测定;催化剂和添加剂评定;吸水和脱水测定。利用综合热分析仪失重分析法还可以对在加热过程中有重量变化的动力学过程进行研究探讨。
  具体实验步骤:
  1)打开冷却水开关后,开机预热30min。
  2)转动手柄将电炉的炉体升到顶部,然后将炉体向前方转出。
  3)准确称量8~10mgCuSO4·5H2O于坩埚中,放在样品支架的右侧托盘上,α-Al2O3参比坩埚放在左侧的托盘上。
  4)小心地合上炉体,转动手柄将电炉的炉体降回到底部。
  5)打开综合热分析仪数据收集工作站,进行程序温度的设置。依次输入测量序号,样品名称,重量,操作者姓名,回到Measure,点击Sart,测量开始,炉内开始加热升温,记录开始。当试样达到预设的终止温度时,测量自动停止。等炉温降下来后再关机。
  6)进入分析界面,打开所做测量文件,对原始热重,差热记录曲线进行适当处理,就可得到需要的热重,差热数据。

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