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差示扫描量热仪DSC曲线主要受影响的两点分析
发布日期:2017-10-09      浏览次数:1045
  物质在温度变化过程中,往往伴随着微观结构和宏观物理,化学等性质的变化。宏观上的物理,化学性质的变化通常与物质的组成和微观结构相关联。通过差示扫描量热仪测量和分析物质在加热或冷却过程中的物理、化学性质的变化,可以对物质进行定性,定量分析,以帮助我们进行物质的鉴定,为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。
  差示扫描量热仪的DSC曲线主要受实验条件和试样性质的影响:
  1.实验条件的影响
  DSC测定中,程序升温速率主要对DSC曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说,当升温速率变快时,其DSC曲线的峰温越高,峰面积越大,峰形也越尖锐。另外,升温速率过快,会产生过热现象。另外为了避免某些待测物质在实验过程中发生氧化、还原等化学反应,不同的物质须在不同的气氛中进行测试。
  2.试样性质的影响
  进行DSC测定时,一般试样量很少,约为几十毫克。若用量过多,使试样内部传热变慢,温度梯度变大,导致峰形变大,分辨力下降。另外粒度对DSC测定也有一定的影响。一般来说,颗粒大的热阻较大,使试样的熔融温度和熔融热烩偏低。当结晶的试样研磨成细粒后,由于晶体结构的歪曲和晶粒度的下降也会造成类似的结果。如果粉状试样带有静电,则由于颗粒间的静电引力使粉体团聚,也会导致熔融热焓变大。
  在操作中,通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化,以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量所得的曲线称DSC曲线。是以样品吸热或放热的速率,即热流量dQ/dt(单位mJ/s)为纵坐标,以时间t或温度T为横坐标。曲线离开基线的位移,代表样品吸热或放热的速率;曲线中的峰或谷所包围的面积,代表热量的变化。差示扫描量热仪可测定多种热力学和动力学参数,如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品线度等。使用温度范围为-175~725℃,适用于无机及有机化合物和药物分析。

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