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加压热天平的热重法影响因素解读
发布日期:2018-07-04      浏览次数:604
   加压热天平的热重法影响因素解读
  热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化,即P=f(T)。按一定规律设计温度变化,即程序控制温度:T=(t),故其性质既是温度的函数也是时间的函数:P=f(T,t)。
  热分析在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。
  加压热天平的热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线):w=f(T/t),因多为线性升温,T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT或dw/dt称微分热重曲线(DTG曲线)。
  应用范围:(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;(2)研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。
  影响因素:
  1.升温速度:升温速度越快,温度滞后越大,Ti及Tf越高,反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min,无机、金属试样为10-20K/min;
  2.样品的粒度和用量:样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品,每一样品的粒度和装填紧密程度要一致;
  3.气氛:常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应,则TG曲线形状受到影响;
  4.试样皿材质以及形状。

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