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试样颗粒度大小及装填对高温差热分析仪测量影响
发布日期:2019-04-08      浏览次数:278
   试样颗粒度大小及装填对高温差热分析仪测量影响
  高温差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成,可电脑控制,打印试验报告。辅之以气氛和冷却水通道,测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的仪器。
  试样颗粒度的大小及装填情况对高温差热分析仪所得DTA曲线的影响:
  高温差热分析仪可以用来研究只要能将它们装入试样坩埚内的任何物质,绝大多数采用粉末试样。试样的颗粒度大对差热曲线有明显影响,影响的程度则取决于反应过程的类型。对表面反应和受扩散控制的反应来讲,颗粒变化均可以引起峰形的改变。
  为不同尺寸块状和粉状氟铝酸盐玻璃的DTA曲线可以看出玻璃样品粒度对差热分析结果影响很大。样品粒度越大,析晶放热峰越宽,峰值强度越小;相反,玻璃粒度越小,析晶放热峰越窄,峰值强度越大,相应地,玻璃的起始析晶温度、析晶峰温度也随粒度减小而降低。
  玻璃样品粒度越小,样品表面积越大,表面能越高,质点活性越强,化学反应驱动力越大,使析晶容易在较低温度发生;另一方面,样品粒度降低有可能使玻璃的析晶机理发生变化,可能会从大颗粒时由扩散控制的析晶过程转化为小颗粒或粉体时的由界面控制的析晶过程,由于扩散过程较慢使析晶时间增长,放热分散使析晶放热峰强度降低;制,使得其析晶速度加快,放热更为集中。当然,可能同时受两种机理控制。
  一般在进行差热分析时通常采用超细的粉末,重要的是确保试样颗粒大小范围相同。试样在坩埚中应装的尽量薄而均匀。试样量相同的情况下,试样装填密度越小,传热性能越差,热效应峰(或谷)的面积也越大。因此,进行差热对比分析时,必须固定试样的称量及试样的体积,同时要求试样与参比物的装填情况应相同。
  氧化反应的试样对装填情况尤为灵敏。在导热性很差的情况下,为改善试样的导热性和使试样中有良好的温度分布,可以把试样和导热性好的物质混合,或者把这种物质装填在试样的周围,但要确保这种物质不能和试样发生反应。遇到容易熔融的试样时,可在试样内掺加适量的参比物,以防粘结试样坩埚和热电偶。

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