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DSC法测金属含量的检测条件设置
发布日期:2020-05-20      浏览次数:167
   对DSC而言,性质是指比热、相转变热,如熔融、结晶、固化、化学反应过程中伴随的热,该技术可分为功率弥补式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法。对于功率弥补型,DSC要求试样与参比物的温度。使ΔT=0,而实现使ΔT=0无论试样吸热或放热都要处于动态零位平衡状态。
  DSC试验的检测条件设置:
  1.扫描的温度
  仪器采集样品随温度的变化而产生的能量变化曲线,即DSC曲线。如果扫描温度设置过宽,使仪器扫描时间延长,温度滞留现象加重,造成扫描曲线托尾;温度设置过窄,可能造成能量变化曲线采集不完全,样品还没有完全熔融,系统温度就已经开始回冷,造成准确度不好。ASTM规定测量涂膜中锌粉含量时,锌的熔点为419℃左右。仪器的扫描温度为370-435℃,这个温度区间内锌的状态发生改变。
  2.扫描的速率
  DSC测定中。当升温扫描速率比较快时,顺序升温扫描速率主要对DSC曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说,其DSC峰温越高,峰面积变大,峰形也越尖锐。测量涂膜中的锌粉含量如果使用过高的升温扫描速率,会导致涂膜试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温扫描速率时,由于体系不能很快响应,试样反应中的变化全貌不能被精确地记录下来,另外,升温扫描速率过快,会发生过热现象,损坏仪器。ASTM中规定,测量涂膜中锌粉含量时的扫描速率为10℃/min。
  3.基线的校正仪器在做空白试验时的基线应为一条直线或是比较对称的S形线。样品池盖子的位置和维护气源等都会对基线造成不良影响,好的基线是准确计算峰面积的基础。样品池的洁净水平。可以把空白基线作为一个文件保存,然后在进行样品测定时,将其在得到DSC曲线中扣除,这样就尽可能小的防止基线差异对测量结果带来的影响。
  4.温度的校正
  得用高纯物质的熔点或相变温度进行校验。一般采用的高纯铟(99.999%)进行温度的校正。实际的DSC测量中要获得精确度高的温度值与峰形的关系曲线。
  5.量热的校正
  DSC测定中。以标准纯锌(99.999%)进行校验。量热的校正是以已知规范纯物质的相变热焓值进行校验的测量涂膜中的锌粉含量。
  规范物纯锌的相变焓值应在107.6109.3J/g如果仪器测量规范物纯锌的相变焓值在此范围之内。此时的测量结果应该比较准确。每次测量前都要进行纯锌量热校正,则说明仪器此时的量热扫描系统比较好。并记录该焓值数据,以该焓值数据计算样品中的锌含量。

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