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探讨差示扫描量热仪的不同分析模式
发布日期:2020-07-20      浏览次数:243
   差示扫描量热仪(DSC)用于测定样品在程序控制温度下产生的热效应。广泛用于各种有机物、无机物、高分子材料、金属材料、半导体材料、药物、生物材料等的热性能、相转变、结晶动力学等研究。
  送样要求固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。样品量单次检测无机或有机材料不少于20mg,药物不少于5mg。送样时请注明检测条件(包括检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。
  DSC热分析测试中常用的两种测试模式是动态斜坡模式和等温步进测试模式。这种测试模式在PCM测试中会得到不同的结果,以下是两种测试模式的简述:
  一、DSC动态斜坡模式
  DSC动态斜坡模式是PCM测试技术中应用广泛的一种测试模式,即在加热和冷却过程中执行恒定温度变化速率。由于该方法涉及连续加热或冷却过程,故此类型分析的持续时间可能相对较短。
  利用差示扫描量热仪可以通过执行以下三次动态测试来确定PCM热焓:
  1.参考材料与空样品坩埚配对进行测试,以确定坩埚的热响应;
  2.该参考材料需要与标准参考材料(通常是蓝宝石)进行比较;
  3.最后参考材料与PCM样品配对进行测试。
  二、DSC等温步进模式
  DSC等温步进测试模式的设计是为了确保在被测样品中出现热平衡时再进行测量。这种方法不对样品进行连续加热或冷却,相反的是采用一系列的等温阶跃式温度变化,然后是被测样品处于恒温周期。由于在每个加热或冷却斜坡的起点和终点都可以达到热平衡,所以测量结果比动态斜坡模式要准确的多,最终产生的信号是这些加热/冷却斜坡的总和。利用这一过程可以提高温度测量分辨率,另外,温度的不确定性仅局限于步长,所以该方法比动态斜坡测量模式更准确。在这种模式中,温度分辨率与温度台阶的幅度成正比。
  在差示扫描量热仪步进恒温测试中,样品在预定的温度范围内以步进间隔进行加热(或冷却)。这些步进跟随预定的不用加热(或冷却)的延迟时间,因此在每个步进的末端处样品和参考材料的热交换是零,并且测量信号值返回到零。

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